時間:2014-05-07 10:16:33
作者:世邦機器
低硅X型沸石:X型、Y型沸石同屬于立方結構的八面沸石,骨架硅鋁比在1.5以上稱為Y型沸石,在1.5以下稱為X型沸石。硅鋁比高的Y型沸石有更好的熱穩定性,常用于催化劑;硅鋁比低的X型沸石,有更多的骨架負電荷,更多地被用于離子交換劑和吸附劑。典型的X型沸石,骨架硅鋁比為1.25,它與A型沸石相比,具有更大的孔容與孔直徑,它的骨架負電荷較Si/Al比值為1的4A沸石少。若將X型沸石的骨架硅鋁比從1.25降至為1時,這種結構仍然不違反Lowenstein規則,它就具有與4A沸石相同的骨架負電荷,并且維持X型沸石的孔容、孔直徑。這無疑會改善原有的A型和X型沸石的吸附性能,因此對低硅鋁比X型沸石的合成引起人們的關注。
由高嶺土通過高嶺土加工技術自黏結合成低硅X型沸石(PLSX)的步驟簡便,先將含水高嶺土擠壓成柱狀,然后在973K燒結后,經堿液晶化,脫水即得沸石。這種自黏結合成沸石的方法與常規合成方法比較,有以下優點。
①高嶺土磨粉機磨出高嶺土粉末具備了 PLSX所需的全部SiO2和A12O3量,不再需要其它的硅源和鋁源,極大地降低了合成原料的成本。
②成型并轉化為偏高嶺土的顆粒安置在晶化容器內,通過堿液外循環進行晶化,較溶膠法或粉末法合成,同樣的處理量極大地減少了容器的體積,即晶化設備的投資減少。
③不需要對粉末進行洗滌過濾的設備,也不需要加黏結劑后的高溫燒結工序,只需在773K下脫水。
④不需加入無活性的黏結劑,加入的20%〜30%的黏結劑導致活性組成的結晶度理想為80.70%,而出眾的自黏結沸石可達100%結晶度。
總之,原料結構的改變也帶來了生產流程的簡化和設備的減少,但是由高嶺土轉化為偏高嶺土時,需要在973K焙燒2〜3h,才能全部轉化為偏高嶺土,亦需要消耗一定的能量;PLSX的合成尚需加一定量的造孔劑,可避免雜晶的形成和較大地增加吸附速率。
雷曉鈞等以高嶺土為原料,一步合成自黏結的柱狀的低硅X型沸石(PLSX),經X射線衍射,29SiMASNMR譜、27A1MASNMR譜證實,它含X型沸石的組成為40.40%,含4A沸石的組成為17.92%,其余為無定形硅鋁氧化物。PLSX的骨架硅鋁比接近1,是骨架負電荷分配較均勻的X型沸石,293K時靜態法測定和推算PLSX的飽和吸附水達39.80%(質量分數),其組成為Na96-x-xKx(Al96Si96 O386 )?310H2O,是吸附量高、價廉的吸水劑。PLSX對空氣中氮氧的分離系數為3.15,高于用于PSA的商品5A(2.33)和13X的分離系數(2.36)。PLSX也是一種極好的吸附分離劑。
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預涂動態膜通常先用大孔徑支撐體過濾含有成膜物質的溶液,待濾餅層在其表面形成后,再用它來過濾被處理的溶液。Megat等用高嶺土進行預涂制備動態膜,并且研究其特性。
采用經改性高嶺土制備的半合成載體,用金屬氧化物改性的超穩分子 篩作為活性組分,制備了多產低碳烯烴高堆積密度催化劑RAG-7。
造紙業仍將是高嶺土主要應用行業之一,尤其是煅燒土和剝片土的開發,給高嶺土在造紙上的應用提供了新的品種。
熔融過程中要轉動坩堝,使粘在坩堝壁上的小熔珠和樣品進入熔融體中。每隔一定時間,高嶺土加工設備熔樣機自動搖動坩堝,將氣泡趕盡,并且使熔融物混勻。然后冷卻。
稱取制備好的風干或烘干的高嶺土試樣10〜20g。將稱取的試樣置于500mL錐形瓶中,加入200mL蒸餾水,浸泡過夜。再加濃氨水lmL或其它分散劑。錐形瓶稍加搖晃后,放在煮沸器上煮沸lh。
高嶺土化學分析方法原理磷釩鉬黃光度法是測定五氧化二磷的常用方法。在ψ (HNO3)=5%〜8%的溶液中,磷酸鹽與釩酸銨、鉬酸銨作用生成可溶性的黃色磷釩鉬絡合物,其顏色強度與磷的濃度成正比,可用于磷的光度法測定。